鉛含量的測定是多少
作者： 來源：本站原創(chuàng)
日期：2016/12/15 14:03:10
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1 外觀的測定：目測。
2 鉛含量的測定（以鹽基性硫酸鉛計）
2.1 試劑和溶液
硝酸（GB626）20%溶液；甲基橙（HGB3089）：0.1%溶液；氨水（GB631）：1：1溶液；乙酸（GB676）：2mol/L溶液；鉻酸鉀（HG3-918）：5%溶液；乙酸（GB676）：2%溶液；鹽酸（GB622）：1：1溶液；硝酸銀（GB670）：0.1mol/L溶液；氯化鈉（GB1266）：飽和溶液；鹽酸氯化鈉飽和液：取氯化鈉飽和液100ml加入1:1鹽酸溶液30ml混合；碘化鉀（GB1272）；硫代硫酸鈉（GB637）：c(Na2S2O30)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；淀粉（HGB3095）:0。5%溶液。
2.2 測定步驟
稱取0.5g（稱準(zhǔn)至0.0002g）試樣置于300ml燒杯中，加入20%硝酸50ml，加熱使之完全溶解，然后冷卻，加2滴0.1%甲基橙指示劑，用氨水調(diào)整酸度，使溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色（PH=6左右），然后以2mol/L乙酸溶解氫氧化鋅待溶解后（PH控制3~4）在攪拌下逐漸地國入20ml 5%鉻酸鉀溶液，加熱煮沸5min，至完全冷卻后，再進(jìn)行過濾，濾紙上的沉淀先用2%乙酸洗滌至無鉻酸根為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試之應(yīng)無黃色沉淀]。漏斗中的沉淀用熱的鹽酸氯化鈉飽和液70ml溶解，過濾。然后用熱蒸餾水洗滌至無氯離子存在為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試至無白色沉淀產(chǎn)生為止]，當(dāng)濾液完全冷卻后加2g碘化鉀，放之暗處15min，用0.1mol/ L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，再加5ml 0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至無色即為終點(diǎn)。
2.3 計算
含鉛氧化鋅中鉛含量X（以PbSO4·PbO%）按式（1）計算：
X=V·c×0.06907/m×1.271×100 （1）
式中 V——硫代硫酸鈉耗用的毫升數(shù)；
c——硫代硫酸鈉摩爾濃度，mol/L;
m——試樣的質(zhì)量,g；
0.06907——每毫摩爾相當(dāng)鉛之克數(shù)；
1.271——Pb換算為PbSO4·PbO的系數(shù)
